液相色谱-串联质谱法检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留

建立了液相色谱-串联质谱检测雄蜂蛹粉中50种抗生素残留（大环内酯类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类、硝基咪唑类、林可霉素和氯霉素）的方法。样品经高氯酸溶液和醋酸铅溶液提取沉淀蛋白质，清液用磷酸氢二钾溶液调节pH值至8，经固相萃取净化后进行仪器分析。采用多反应监测正离子或负离子模式检测，可以一次完成对雄蜂蛹粉中50种目标化合物的定性和定量测定。50种抗生素的加标回收率为70.2%~118.3%，相对标准偏差（RSD）为1.8%~13.6%。该方法操作简便，灵敏度高，适用于雄蜂蛹粉中多种兽药残留的分析确证。     

对光的干涉和衍射的再认识

针对经常发生的对干涉与衍射关系的模糊认识,说明干涉与衍射的区别及联系,从而较深入地探讨了光的干涉和衍射的本质.     

以双氧水或氧气为氧化剂的苯羟基化制苯酚的催化反应机理

C—H键的活化是有机合成中最重要的科学问题之一。以环境友好的双氧水或者氧气为氧化剂的苯羟基化制备苯酚的反应,不仅涉及苯环的$\text C_{\text s \text p^{2}}— \text H $活化这一基础问题,还涉及双氧水或氧气的活化,以及双氧水的分解、苯酚的深度氧化等副反应,几十年来一直是有机合成领域的一大挑战。更重要的是,在大力倡导绿色化工的背景之下,该反应愈加受到工业界的青睐,期望它能够取代异丙苯法成为苯酚生产的绿色新工艺。本文以苯羟基化制备苯酚的催化反应机理为线索,综述近年来金属基催化剂以及处于起步阶段的非金属催化剂的最新研究进展,着重从自由基机理和非自由基机理两个方面详细归纳分析催化剂的组成结构与其反应的活性和选择性之间的构效关系,并就该领域未来的发展动向及需要关注的问题给出了展望和建议,期望有助于深化对催化机理的认识,并为进一步研发更高活性和稳定性的苯羟基化催化剂提供有益借鉴。      

2,6-二甲酸-4-氯吡啶合成工艺改进及结构表征

合成2,6-二甲酸-4-氯吡啶并进行工艺改进。以草酸二乙酯为起始原料,经克莱森缩合、氨化、氯化反应得到2,6-二甲酸-4-氯吡啶。所得产物经红外、核磁图谱确证,总收率38%。改进后的工艺,反应条件温和,适合工业化生产。     

红外光谱法定性检测皮革中的PVC

对红外光谱仪检测纺织品中的PVC进行了相关研究,对样品的前处理的步骤进行了初步的探索。最终选定以四氢呋喃为溶剂,乙醇为析出剂,对样品中的PVC反复提取两次,获得较为纯净的PVC固体后,做出其红外图谱,结果可以达到定性的目的。     

基于三苯胺/二苯砜的热激活延迟荧光材料

通过Suzuki反应合成了三种基于三苯胺/二苯砜的热激活延迟荧光(TADF)材料(1-3),采用紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、时间分辨荧光发射光谱、循环伏安(CV)测试、理论计算、热重分析和差示扫描量热法,系统地研究了三种材料的光物理、电化学、延迟荧光性能和热稳定性.材料1-3均为基于分子内电荷转移(ICT)的双极性分子.三种材料在薄膜中的单线态-三线态能级差分别为0.46、0.39和0.29 eV.荧光量子效率和荧光寿命的测试结果表明,三种材料均能发射延迟荧光,其中材料3具有最佳的延迟荧光性能.材料1-3的最高占有分子轨道(HOMO)能级分别为-4.91、-4.89和-4.89 eV.结合UV-Vis吸收光谱中得到的能隙(E_g)值,我们得到材料1-3的最低未占分子轨道(LUMO)能级,分别为-1.74、-1.89和-1.94 eV.热分析的结果表明,材料1-3具有其较高的热分解温度(T_d,失重5%时的温度),分别为436、387和310 ℃.     

Fe~(2+)-邻菲罗啉分光光度法测定针剂中头孢他啶

基于头孢他啶将Fe3+还原为Fe2+,生成的Fe2+与邻菲罗啉形成红色配合物,建立了Fe2+-邻菲罗啉分光光度法测定头孢他啶的新方法,头孢他啶标准溶液浓度在0.4—10mg/L范围内与吸光度呈线性关系,线性回归方程为ΔA=0.1008C(mg/L)+0.07789,线性相关系数r=0.9970。该法用于针剂中头孢他啶的含量分析,结果满意。     

相对不确定度在大学物理实验测量中的应用

相对不确定度是定量分析测量结果不能确定的严重程度的一个重要物理量,如何减小相对不确定度不仅与测量方法有关,而且与测量仪器也有着很大的关系。本文从几个具体的大学物理实验测量中,研究如何利用测量结果相对不确定度来选择测量样品的数量或测量仪器,从而减小测量结果的相对不确定度,以便减小测量误差,提高测量结果准确程度。